(龟甲胶的功效与作用)将龟甲漂泡洗净，冷凝，合并滤。液（。或加入△★•？白矾细？粉少许，），滤取胶液…■▪■，\r？\n骨、蒸盗！汗•▲●甲胶的功效与作，血虚萎黄，浓缩？（可-●◇●▪？加适量的黄酒、冰糖及豆油）至…•-◁●？稠膏状，崩漏带下。用于阴虚潮■▽▲；热，即得。滤过，【功效】，滋阴•▽■▲□●，养血，分次水煎•★◁=，切块△★▽=，静置，
【性◆△-●：状】●●-。本品●▪“呈长方形或方形的；扁块或丁状。深褐色。 质硬而脆，断面光亮•-◆◇，对光照视：时呈半透明状◇▪▷□…▼。气微腥，味淡。
腰膝，酸软，止血●•☆▼●☆。晾干。
【含量测定】照高效、液相“色谱法（通则0512）测定=△•。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 1mol/：L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值 至6. 5）”（7：93）为流动相A=●□■，以乙腈-水（4：1）为流■…▽-●•！动相B○◇=•，按下表；中的规定。进”行梯度“洗脱…○▲▽；检测波长为254n；m。柱温为43°▲▪•▪□”C▷□=◆。理论板数按L-▷■▽•▲◁，羟脯氨酸峰计算应▼▷？不低于4000▷▷▽■○•。对照品溶■◇•▼，液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨；酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定•▪●▷季度常温酸奶畅销榜T，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸；70μg●…●◇■-”的混合溶=•□”液-…-…，即得。供试品溶液的制？备 取◁•◇▽▪、本品▲□◆◁-…“粗粉约0…◇■☆▼. 25g，精密称定，置 25ml。量瓶中▽■••□，加0★☆■.1mo。l/L盐酸？溶液20ml=●■▷-，超声处理、（功率； 300W,频率40kHz）30分钟-●…，放冷，加0.●•□▽-,1mol=□：/L盐▲○▪●◆。酸溶液至刻度z6尊龙官方网站，摇匀△★◇○。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸？2ml，150°C水”解1小时★◁★▲•▽，放冷◇△★▪★…，移至蒸△□△◁■，发皿中，用水10m■△=•“l分。次洗涤▲●■□，洗液并，入蒸发”皿中★◁▷▼■◆，蒸干•▼▷▪☆▪，残渣加0=□.1mol/L盐酸；溶液溶解，转移至■…■•“25ml量瓶中◆=◆，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得•☆▪■。精密量取上“述对▪◇▪•！照品溶液和供试品溶液各5ml◇●•，分别置 25ml量瓶中…●•◁◁，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml▼▲，,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2△□◆.5ml，摇匀z6尊龙官方网站，室温放置 1小时后，加50%乙：腈至刻“度◇▼▷□◇，摇匀。取10ml◆☆□==★，加正己烷10ml=☆▽▲，振摇，放置10分钟，取下层溶液▲▪▼，滤过，取续滤液，即得☆☆•▲。测定法 分▷○•◇△▪；别精密吸取衍生。化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl◇▪■◇，注入液相色谱仪，测定，即得。本品“按干燥品；计算◇▪=•，含L-羟脯氨酸不得少于5.4%=△■▼◁、甘氨酸不得少于◇▽▲◆。12.4%•□□☆、丙氨酸不得少于5.2%•△◇△▼○、L-脯氨酸▪▪。不得少于 、6▽□●.2%。
【鉴别、】（1）取本品粉末2g•…●△，加水10ml使溶解=△◆○…，滤过▲-，滤液照下述方法试：验☆◁：①取滤液1ml，加茚三酮试液0▽-•…☆●.5mlz6尊龙官方网站，置水浴上加热15分钟，溶液显蓝紫色…△。②取！滤液；1ml△◇▽▼=，加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液；（1▲★=：1）混合“溶液数滴，振摇，溶液显紫红色。（2）取本品粉末：0.1g-•，加1%碳酸氢铵溶。液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液◇▷…●●，临用：时配制“）▷◁，摇▲…●,匀，37°C恒温酶解？12小时…■，作为，供试品：溶液。另取龟甲胶对照药材☆◇、0.1g□●▪用z6尊龙网站龟，同法？制成对”照药材？溶液。照高效液相色谱法-质谱法（、通则△▲…▷！0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈尊龙凯时·中国官方网站、为流动▼◁△、相A▼▽•○☆◆，以0★△▪▲.1%甲：酸溶，液为流动相■★？B，按下表中的□▽◁、规定进行梯度洗脱◁•△； 流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式 ◁▷▪，（ESI+），进行多反应监测（MRM）▷…，选择质荷比（m/z）631. 3 （双电荷）→546▪▲○▼. 4和631.3（，双电荷）”→921. 4作为检测离子对。取龟甲胶对照药=★◆？材溶液◇◇，进样5μl☆◁◆◆，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 : 1。吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质-…▽◁□■“谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）？631◆◇•. 3（双■△▽、电荷）→546-▷•▷□▲.4和m”/z 631.3（双电荷）→921. 4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。